گیاهان دارویی

Gas Chromatography mass spectrophotometer

دستگاه کروماتوگرافی گازی می تواند ترکیبات فرار و نیمه فرار را با حد تشخیص بالا جداسازی کند اما نمی تواند آنها را شناسایی نماید. طیف سنج جرمی می تواند اطلاعات جزئی ساختمانی بیشتر ترکیبات را تهیه کند به طوریکه آنها به طور دقیق شناسایی شوند اما نمی تواند به آسانی آنها را از هم جدا سازی کند. در این حالت کروماتوگرافی گازی با طیف سنج جرمی جفت شده است. در این وضعیت طیف سنج جرمی نقش آشکار کننده  را ایفا می کند. در این تکنیک که کروماتوگرافی گازی- طیف سنجی جرمی(GC- MS) خوانده می شود، جریان گاز خارج شده از کروماتوگراف گازی پس از عبور از یک شیر، از لوله حاوی روزنه مولکولی گذر می کند پس مقداری از جریان گاز وارد محفظه یونیزاسیون دستگاه طیف سنج جرمی می گردد. بدین طریق حصول طیف جرمی هر جزء موجود در یک مخلوط تزریق شده به کروماتوگراف گازی ممکن می گردد. نمونه‌هایی که با طیف سنجی جرمی مورد مطالعه قرار می‌گیرند، می‌توانند به حالت گاز ، مایع یا جامد باشند. در این روش باید از وسایلی استفاده کرد تا مقدار کافی از نمونه را به حالت بخار در آورده ، سپس جریانی از مولکولها روانه محفظه یونیزاسیون شوند. برای مواد با فراریت کم ، می‌توان سیستم را به گونه‌ای طراحی کرد که در یک اجاق یا تنور قرار گیرد تا در اثر گرم کردن نمونه ، فشار بخار بیشتری حاصل گردد. باید مراقب بود که حرارت زیاد باعث تخریب ماده نگردد. در مورد مواد جامد نسبتا غیر فرار ، روش مستقیمی را می‌توان بکار برد. نمونه در نوک میله‌ای قرار داده می‌شود و سپس از یک شیر خلاء ، وارد محفظه یونیزاسیون می‌گردد. نمونه در فاصله بسیار نزدیکی از پرتو یونیزه کننده الکترونها قرار می‌گیرد. سپس آن میله ، گرم شده و تولید بخاری از نمونه را کرده تا در مجاورت پرتو الکترونها بیرون رانده شوند.

اختلاف بین کروماتوگراف گازی و طیف سنج جرمی

- ترکیب خروجی از کروماتوگراف گازی تحت فشار 760 میلی متر جیوه  می باشد.
- اما طیف سنج جرمی تحت شرایط خلاء در حدود 5-10 تا 6-10 میلی متر جیوه می باشد.
- قسمت اتصال دهنده دو جزء دستگاه، فشار گاز منتشر شده از GC را از 760 میلی متر جیوه به 5-10 تا 6-10میلی متر جیوه کاهش می دهد و تمام یا قسمت عمده مولکولهای آنا لیتها را از GC  به MS منتقل میکند.
- این قسمتهای واسطه گاز حامل را از آنالیتهای آلی جدا می کنند و در واقع غلظت ترکیبات آلی را در جریان گاز حامل افزایش می دهند.
- در این روش درصد بالایی از آنالیتها نیز حذف می شوند و کارایی این روشها بین 20% تا 50% می باشد.

انواع قطعه اتصال دهنده که برای ستونهای انباشته در گاز کروماتوگرافی – طیف سنج جرمی استفاده می شود:

Jet Separator

Membrane Separator

Effusion Separator

با استفاده از یک سیستم  GC-MSمی توان به آنالیز یک مخلوط پرداخت و تجسس کتابخانه ای بر روی هر جزء از مخلوط انجام داد. اگر اجزای موجود در مخلوط ترکیبات شناخته شده ای باشند، در آن صورت می توان آنهارا از طریق مقایسه با ترکیبات یافت شده در کتابخانه رایانه شناسایی کرد.
 
GC/MS
تهیه کننده: مهندس فرنوش فتاحی
+ نوشته شده در  یکشنبه 1388/10/20ساعت 9:10 بعد از ظهر  توسط مهدی قاسمی نافچی  |